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干货 粉体流变仪简介

作者:小编    发布时间:2026-02-07 20:32:18    浏览量:

  粉体和颗粒介质几乎可以在任何行业都在使用,它们作为原材料、中间产品或最终产品进行使用和加工。粉体在使用过程中可能会造成一些困难,因此,有效的质量控制和顺利的粉体加工非常重要。粉体行为特性在制造过程中可以改变,特别是当条件或环境改变时,例如粉体在气动输送过程中流态化,在储存过程中固结。当粉体特性已知时,最好对工艺条件进行修改适应,以便在加工过程中不会出现问题(例如分层)。

  在本应用报告中,展示和讨论了表征粉体和颗粒介质的各种方法和相应的参数。可在Anton Paar粉体流动池进行的测试方法概述见表1,表2显示了粉体剪切池方法的概述。Anton Paar联合一些大学和研究实验室正在不断开发出更多的实验方法,最新进展可在我们网站上的科学出版物和其他应用报告中找到。

  Anton Paar模块化紧凑型流变仪系列(MCR)可配备粉体流动池和螺旋双叶测量系统,该测量系统可用于扩展粉体的动态测量和测定其运动特性。通过测量系统在粉体样品中的向上和向下运动计算动态流动特性。如基本流动能(BFE)、稳定性指数(SI)、流速指数(FRI)和比流动能(SE)。

  总流动能通过测量扭矩的积分加上法向力(下式)计算得出,考虑了测量系统轴向和径向运动的总和,其中r为转子半径,α为螺旋桨角度,h为行程。

  测量一般包括两个步骤。首先,空气流量从最大值持续减小到最小值,这个过程中可以研究全流化率。在第二步中,空气流量不断增加,这个过程可以测量粉体的初始流化和全流化时的空气流动速率,以及粉体的滞后行为。

  为了简单起见,下图中只显示了空气流量增加的部分(红色)。通过在控制单元上执行相同的测量,考虑系统(多孔烧结玻璃、过滤器等)的影响是至关重要的。

  该基线(上图中的灰色线)必须从样品的测量值中减去,结果图如下图所示。测量池内的压力随着体积流量的增加而增加,因为颗粒对流态化空气产生的反压力增加。一旦达到一定的体积流量(取决于颗粒特性),就可以检测到粉体流化和曲线峰值。在这种情况下,可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的过冲峰值,在完全流化时,观察到恒定压力信号,这意味着粉体在1l/min下完全流化。此时,颗粒之间的残余张力被消除。

  此方法用于测量粉体的内聚强度,特别是强粘结性的粉体(如面粉或水泥)它是基于Geldart的工作,通过使用一种叫做the Warren- Spring-Bradford测试仪的扭转装置进行研究,粉体在固结状态下测量,固结也使粉体均匀化。所得结果可用于分析粘结粉体的流动性和流动函数,该方法也可用于粉体结块的研究。

  粉体在粉体流动池中用透气活塞固结,通过消除残余张力和颗粒之间的聚集形成均匀的粉体层。

  Warren-Spring转子完全插入粉体样品中,然后将粉体以0.1转/分的速度剪切,同时记录扭矩,从而产生Warren-Spring内聚强度。

  图中的红色曲线显示了标准壁面摩擦角测量值,在这种情况下,数据点(壁屈服轨迹)的回归是线性的,并通过原点。壁摩擦角是该趋势线的角度,此值在所有法向力下都是相同的(与法向力无关)。上图中的灰色曲线显示了高黏性粉体的壁摩擦角测量值,趋势线不再是线性的,也不会经过原点。在这种情况下,每个法向力对应于不同的壁摩擦角。因此,有必要估算实际应用和工艺条件下的法向力,在这些值下进行测量,以便得到正确的壁摩擦角趋势线与Y轴的截距给出粘附值,这与粉体具有足够高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相关性。

  压缩性是测量当施加压力或改变压力时样品所产生的相对体积变化,它描述了体积密度与外加压力的关系。压缩性受许多颗粒参数的影响,如粒径和形状、弹性、含水量和温度。尽管是一个简单的测试,它可以用来识别粉体流动的性质,例如,使用堆积密度来避免筒仓和料斗中的鼠洞和拱起。结合壁摩擦角,可以对筒仓进行优化。它也被用来研究侧壁和给料器上的负荷。其他可以分析的参数是Carr压缩指数和Hausner比。

  使用粉体流动池,可以测量粉体非流化态、亚流化态和完全流化态下的黏度,以及与剪切速率相关的黏度曲线。这可用于阐明粉体在输送过程中可能遇到的困难,具有高剪切黏度的粉体很难通过窄间隙或弯头,因为那里的剪切速率急剧增加。对于经历不同剪切速率加工步骤的粉体(例如,通过喷嘴喷射后的气动输送),表观黏度也是有意义的。流化态粉体表观黏度的计算方法与复杂流体的完全相似,这种流变特性的估计对于流化床的流体动力学建模、粉末涂料施工性能、反应器设计、气动输送、成型填充过程都很有意义,由于自由落体中的任何粉体都是流态化的,因此它也有助于描述各种排放过程。

  剪切速率扫描相关测量结果如上图所示。在非流体状态下,可以观察到规则的剪切稀化行为。在亚流化状态下,在低剪切速率下也观察到剪切稀化行为,但随后被剪切速率超过50 1/s时的剪切稠化行为所取代。在全流化状态下,在低剪切速率下可以观察到类似牛顿流体的行为,在较高的剪切速率下,会发生剪切增稠效应。提高流态化和转速会导致颗粒之间的碰撞增加,同时,颗粒之间的摩擦也会减小,这种效应被称为“干扰过渡”。

  在开始测量之前,样品被填入测量池。使用专用的填样工具可以避免操作者对测量结果的影响。第一步需要对样品施加预设的预压实,这样可以提高实验的重现性,因为预压实可以消除粉体的残余张力(粉体记忆),这一步与流化测量池中的流化步骤有类似之处。预压实的应力大小可以从样品的实际工艺中计算获得。这样可以保证实验室的测量结果与实际工艺更加接近。这也是在测试中保持湿度和温度控制的重要性。然后,在不同的载荷下进行剪切屈服测试。如下图,是在9kPa压实载荷(灰色曲线),剪切屈服载荷从小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa,测量屈服应力曲线(红色曲线),得到屈服应力。

  进一步通过无约束屈服应力和主应力计算得到流动函数ffc,其中ffc=σ1/σc。通过ffc的数值范围可以判断样品在此载荷下的流动特性,例如ffc大于10时,样品可自由流动,在4到10之间时,样品非常容易流动;在2-4之间时,样品具有粘性;在1到2之间时,样品具有很大的粘性;ffc小于1时,样品不能流动。

  粉体剪切池也可以进行压缩性测量,得到体积密度、卡尔指数、Hausner比等数据,及其与载荷的相关曲线。

  如粉体剪切池配备了控温系统(如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000),就可以在控制样品温度的条件下,对样品进行剪切屈服和压缩等特性的测量,或进行程序升温或降温测试,最大温度范围可达-160℃至1000℃。如配备CTD180控温系统,则还可以选配湿度控制模块,实现5% - 95%范围内的相对湿度控制。为模拟更加真实的粉体生产、加工、使用环境提供可能。

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